凍干過程中凍干倉內的壓強,過去認為是越低越好,現在的觀點卻不這么認為,而是要控制在一定的范圍之內。
壓強低當然有利于產品內冰的升華。但由于壓強太低時對傳熱不利,產品不易獲得熱量,升華速率反而降低。實驗標明:在凍干倉的壓強低于0.1毫巴時,氣體的對流傳熱小到可以忽略不計;而壓強大于0.1毫巴時,氣體的對流傳熱就明顯增加。在同樣的板層溫度下,壓強高于0.1毫巴時,產品容易獲得熱量,因而升華速率增加。
但是,當壓強太高時,產品內冰的升華速率減慢,產品吸熱量降減少。于是產品自身的溫度上升,當高于共熔點溫度時,產品將發生熔化,造成凍干失敗。
凍干倉的合適壓強一般認為是在0.1~0.3毫巴之間,在這個壓強范圍內,既利于熱量的傳遞又利于升華的進行。超過0.3毫巴時,產品可能熔化,此時應發出真空報警信號,切斷對產品的加熱,甚至啟動冷凍機對凍干倉進行降溫,以保護產品不致發生熔化。
凍干倉內的壓強是由空氣的分壓強和水蒸汽的分壓強組成的,因此要使用能測量全壓強的熱真空計來測量真空度;而不宜使用壓縮式真空計,以水銀為介質的壓縮式真空計由于水銀蒸汽有害產品應禁止使用。
1克冰在壓強0.1毫巴時大約能產生10000升體積的蒸汽,為了排除大量的水蒸汽,光靠機械真空泵排除是不行的。冷凝器作為冷卻使大量水蒸汽凝結在其內部的制冷表面上,因此冷凝器實際上起著水蒸汽泵的作用。大量水蒸汽凝結時放出的熱量能使冷凝器的溫度發生回升,這是正常的現象。但由于冷凝器冷凍機的制冷能力不夠,冷凝器吸附水蒸汽的表面太小,或對產品提供熱量過多而產生過多的水蒸汽等原因,會引起冷凝器溫度的過度回升。當發生這種情況時。凍干倉和冷凝器之間的水蒸汽壓力差減小,從而導致升華速率的降低;與此同時凍干機系統內水蒸汽的分壓強增強,使真空度惡化,進而又引起升華速率的減慢,產品吸收熱量減少,產品溫度上升,致使產品發生熔化,凍干失敗。
因此為了凍干出好的產品,需要保持系統內良好而穩定的真空度。需要冷凝器始終能低于-40℃以下的低溫,因為-40℃時冰的蒸汽壓為0.1毫巴左右。